一、防護(hù)要點

 

　　（一）個人防護(hù)

 

　　操作加氫反應(yīng)釜時，實驗人員必須佩戴安全眼鏡或防化學(xué)品飛濺的護(hù)目鏡、長袖實驗服、長褲、不露趾的鞋子。若存在爆炸或飛濺風(fēng)險，還需在安全眼鏡或防飛濺化學(xué)護(hù)目鏡的基礎(chǔ)上佩戴防護(hù)面罩。在反應(yīng)體系溶劑填充或取出過程中，應(yīng)根據(jù)溶劑的物理化學(xué)性質(zhì)佩戴呼吸防護(hù)裝置及相適應(yīng)的手套。將反應(yīng)釜移入或移出加熱設(shè)備時，若可能觸碰到高溫表面，需佩戴隔熱手套。

 

　　（二）設(shè)備檢查

 

　　每次使用前，要仔細(xì)檢查釜體、內(nèi)膽、安全附件等，確保無損壞、無泄漏。檢查水、電、氣是否符合安全要求。對于1L以上、涉及高壓的反應(yīng)釜，宜定期檢定或校準(zhǔn)其壓力表、安全閥和溫度表等安全附件。設(shè)備安裝好后，通入一定量的氮氣保壓30分鐘，檢查有無泄漏。

 

　?。ㄈ┎僮鳝h(huán)境

 

　　加氫反應(yīng)釜應(yīng)安裝在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，在裝備多臺反應(yīng)釜時，應(yīng)分開放置，每兩臺之間應(yīng)用安全的防爆墻隔開，每間操作室均應(yīng)有通向室外的通道和出口。實驗室應(yīng)采取相應(yīng)的防靜電措施，操作人員應(yīng)避免穿易產(chǎn)生靜電的內(nèi)外服裝。

 

　　二、事故預(yù)防

 

　?。ㄒ唬﹪?yán)格遵守操作規(guī)程

 

　　實驗前需制訂實驗方案，選擇合適的反應(yīng)釜，并進(jìn)行安全風(fēng)險評估，制定操作規(guī)程、防護(hù)措施和應(yīng)急處置程序。使用過程中，嚴(yán)禁超參數(shù)使用，發(fā)現(xiàn)問題及時報告。加料前應(yīng)先開反應(yīng)釜的攪拌器，無雜音且正常時，將料加到反應(yīng)釜內(nèi)，加料數(shù)量不得超過工藝要求。打開蒸氣閥前，先開回氣閥，后開進(jìn)氣閥。打開蒸氣閥時應(yīng)緩慢，使之對夾套預(yù)熱，逐步升壓，夾套內(nèi)壓力不準(zhǔn)超過規(guī)定值。蒸氣閥門和冷卻閥門不能同時啟動，蒸氣管路過氣時不準(zhǔn)錘擊和碰撞。開冷卻水閥門時，先開回水閥，后開進(jìn)水閥。冷卻水壓力不得低于0.1兆帕，也不準(zhǔn)高于0.2兆帕。水環(huán)式真空泵，要先開泵后通水，停泵時，先停泵后停水，并應(yīng)排除泵內(nèi)積水。時刻觀察反應(yīng)情況和壓力表指數(shù)變化，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停機(jī)檢修。使用結(jié)束后，停止攪拌，切斷電源，關(guān)閉各種閥門。檢查清洗或吹掃相關(guān)管線與設(shè)備，禁止用堿水刷反應(yīng)釜，注意不要損壞搪瓷。

 

　　（二）控制反應(yīng)條件

 

　　反應(yīng)物的加料系數(shù)應(yīng)小于0.8，溶劑體積比保持在70%以下。對于產(chǎn)氣量大的反應(yīng)物，如氨水或雙氧水等，填充率一定要在30%以下。反應(yīng)溫度必須小于規(guī)定的安全溫度，如有特殊要求需定制特殊反應(yīng)釜。從加熱器中取出反應(yīng)釜后，應(yīng)將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻，避免使用冷水沖洗降溫，以防爆炸。建議隔夜冷卻，確保釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物溶劑的沸點后才能打開反應(yīng)釜。冷卻過程中不要扭動釜蓋，待釜體溫度降至室溫后再在通風(fēng)櫥內(nèi)開釜。

 

　?。ㄈ┩咨铺幚砦ｋU化學(xué)品

 

　　對于高壓氫化反應(yīng)要充分冷卻，泄壓，并用惰性氣體置換后，才能打開反應(yīng)釜。使用過的廢棄的RaneyNi、Pt、Pd/C、Pd(OH)?等易燃催化劑要分別放入實驗室中專門的催化劑回收瓶中，沾有催化劑的濾紙，擦紙絕對不能扔進(jìn)垃圾桶，要先用水浸泡再倒入專門的回收桶中，沾有催化劑的橡皮管瓶子都要用水沖洗干凈后再使用。氫化反應(yīng)的投料過程、反應(yīng)進(jìn)行過程和后處理過程中，都要把滅火毯或黃沙等滅火裝備放在隨手可以拿到的地方。